冷原子吸收分光光度法測汞儀技術(shù)參數(shù)

冷原子吸收分光光度法測汞儀 配置:主機(jī)，氣泵，翻泡瓶，支架，皮管，電源線

冷原子吸收分光光度法測汞儀技術(shù)參數(shù)應(yīng)用


1. 冷原子吸收分光光度法

1.1測定范圍
本法測定總汞的*低檢測量為0.01μg，若取樣50mL，則*低檢測濃度為0.2μg／L。

1.2方法提要
汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有*大吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣濃度成正比。水樣經(jīng)消解、還原處理后，化合態(tài)的汞被轉(zhuǎn)化為元素汞，用載氣將汞蒸氣帶入原子吸收儀的光路中，測定其吸收值。

1.3 試劑所用純水為去離子水或者經(jīng)全玻璃蒸餾器蒸餾過的重蒸餾水。

1.3.1 硫酸(d₂₀＝1.82g／mL)。

1.3.2鹽酸羥胺-氯化鈉溶液(120g／L):
稱取12g鹽酸羥胺(NH₂₀H·HCl)和氯化鈉(NaCl)12g溶于純水并稀釋至100mL。 如果試劑空白過高， 則以每2. 5L/min的流量通入氮?dú)饣騼艋諝?span lang="EN-US">30min。

1.3.3溴酸鉀〔c(1／6KbrO₃)＝0.1000mol／L〕－溴化鉀（10g／L）溶液:
稱取2.784 g無水溴酸鉀（KbrO₃）和10g溴化鉀溶液(KBrO)，溶于純水中并定容至1000mL。

1.3.4氯化亞錫溶液(100g／L):
稱取氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)10g，先溶10mL濃鹽酸中（必要時可稍加熱），然后用純水稀釋至100mL。如果試劑空白高，則以2.5L/min的流量通入氮?dú)饣騼艋諝?span lang="EN-US">30min。

1.3.5汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.100mg／mL):
稱取0.1353g氯化汞(HgCl₂)，溶于含有0.5 g／L重鉻酸鉀的硝酸溶液(1＋19)中，并用此溶液定容至1000mL。此液1.00mL含0.100mg汞。

1.3.6汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.05?g／mL):
臨用前吸取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(22.1.3.5)10.00mL于100mL容量瓶中，用含有0.5g／L重鉻酸鉀的硝酸溶液（1＋9）稀釋至刻度。此液1.00mL含10.00μg汞，再吸取此溶液5.00mL于1000mL容量瓶中，用含有0.5g／L重鉻酸鉀的硝酸溶液（1＋19）稀釋至刻度。此液1.00mL含0.05?g汞。

1.4 儀器

1.4.1100mL三角瓶。

1.4.250mL容量瓶。

1.4.3 冷原子吸收測汞儀。

1.4.4 汞蒸氣發(fā)生管。

1.5 分析步驟

1.5.1受到污染嚴(yán)重的水樣采用硫酸-高錳酸鉀消化法；
清潔水樣采用溴酸鉀－溴化鉀消化法。飲用天然礦泉水可采用后者處理。

1.5.1.1 吸取水樣50.0mL水樣于100mL三角瓶中。

1.5.1.2 另取100mL三角瓶8 個，分別加入汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.3.6）0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，各加純水稀釋至50mL。

1.5.1.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列溶液瓶中，各加2mL濃硫酸(1.3.1)，搖勻，各加入4mL溴酸鉀-溴化鉀溶液(1.3.3)，搖勻后放置10min，加入幾滴鹽酸羥胺－氯化鈉溶液(1.3.2) 至黃色褪盡為止。

1.5.2測定:
按儀器說明書調(diào)整好測汞儀。從樣品及標(biāo)準(zhǔn)系列瓶中逐個吸取25.0 mL溶液于汞蒸氣發(fā)生管中，加入2mL氯化亞錫溶液(1.3.4)，迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥，此時汞蒸氣被送入吸收池，待指針至*高讀數(shù)時，記錄吸收值。

1.5.3 繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查得所測定的樣品管中的汞含量。

1.6計(jì)算
p(Hg)= m×1000/V..............................(32)

式中:
p(Hg)──水樣中汞的質(zhì)量濃度，μg／L；

m──從校準(zhǔn)曲線上查得的樣液汞含量，μg；

V──水樣體積，mL。

1.7精密度和準(zhǔn)確度
有26個實(shí)驗(yàn)室用本法測定含汞5.1μg／L合成水樣，其他各金屬濃度（μg／L）分別為:銅，26.5；鎘，29；鐵，150；錳，130；鋅，39。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.8％，相對誤差為2.0％。

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