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  1. 下載文件詳細資料
      文件名稱: 測汞儀操作-食品中總汞的測定方法
      公司名稱: 常州金壇泰納儀器廠
      下載次數: 2135
      文件詳細說明:
     

    本標準適用于各類食品中總汞的測定

    冷原子吸收法

    1 原理
      汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過硝酸-硫酸或硝酸-硫
    酸-五氧化二釩消化使汞轉為離子狀態,在強酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣或
    干燥清潔空氣作為載體,將汞吹出,進行冷原子吸收測定,與標準系列比較定量。
    2 試劑   
    2.1 硝酸。
    2.2 硫酸。
    2.3 30%氯化亞錫溶液:稱取30g氯化亞錫(SnCl2?2H2O),加少量水,再加2ml硫酸使溶
    解后,加水稀釋至100ml,放置冰箱保存。
    2.4 無水氯化鈣:干燥用。
    2.5 5N混合酸液: 量取10ml硫酸,再加入10ml硝酸,慢慢倒入50ml水中,冷后加水稀釋
    至100ml。
    2.6 五氧化二釩。
    2.7 5%高錳酸鉀溶液:配好后煮沸10min,靜置過夜,過濾,貯于棕色瓶中。
    2.8 20%鹽酸羥胺溶液。
    2.9 汞標準溶液:精密稱取0.1354g于干燥器干燥過的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入
    100ml容量瓶中,井稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當于1mg汞。
    2.10 汞標準使用液:吸取1.0ml汞標準溶液,置于100ml容量瓶中,加5N混合酸稀釋至刻
    度,此溶液每毫升相當于10μg汞。再吸取此液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加5N混合酸
    稀釋至刻度,此溶液每毫升相當于0.1μg汞,臨用時現配。
    3 儀器
    3.1 消化裝置。
    3.2 NCG-1測汞儀(金壇泰納)。
    3.3 汞蒸氣發生器。
    3.4 抽氣裝置。
    4 操作方法
    4.1 樣品消化
    4.1.1 回流消化法
    4.1.1.1 糧食或水分少的食品:稱取10g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒,
    加45ml硝酸、10ml硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火加熱,待開始發
    泡即停止加熱,發泡停止后,加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5ml硝酸,繼續
    回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20ml水,繼續加熱回流10min,放冷,用適量水沖洗冷
    凝管,洗液并入消化液中,將消化液經玻璃棉過濾于100ml容量瓶內,用少量水洗錐形瓶、
    濾器,洗液并入容量瓶內,加水至刻度,混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸,按同
    一方法做試劑空白試驗。
    4.1.1.2 植物油及動物油脂:稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒;加入
    7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變為棕色,然后加40ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自
    “小火加熱”起依法操作。
    4.1.1.3 薯類、豆制品:稱取20g搗碎混勻的樣品(薯類須預先洗凈晾干),置于消化裝
    置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及30ml硝酸、5ml硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝
    管后,以下按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
    4.1.1.4 肉、蛋類:稱取10g搗碎混勻的樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及
    30ml硝酸、5ml硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自“小火
    加熱”起依法操作。
    4.1.1.5 牛乳及乳制品:稱取20g牛乳或酸牛乳,或相當于20g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳
    粉,8g甜煉乳,5g淡煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及30ml硝酸,牛乳或
    酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5ml硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下
    按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
    4.1.2 五氧化二釩消化法
      本法適用于水產品、蔬菜、水果。
    4.1.2.1 取可食部分,洗凈,晾干,切碎,混勻。取2.50g水產品或10g蔬菜、水果,置
    于50~100ml錐形瓶中,加50mg五氧化二釩粉末,再加8ml硝酸,振搖,放置4h,加5ml硫
    酸,混勻,然后移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無
    棕色氣體逸出時,用少量水沖洗瓶口,再加熱5min,放冷,加5ml5%高錳酸鉀溶液,放置
    4h(或過夜),滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,振搖,放置數分鐘,移入容量瓶中,
    并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25ml,水產品為100ml。
      取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸按同一方法進行試劑空白試驗。
    4.2 測定
    4.2.1 用回流消化法制備的樣品消化液
    4.2.1.1 吸取10.0ml樣品消化液,置于汞蒸氣發生器內,連接抽氣裝置,沿壁迅速加入
    2ml30%氯化亞錫溶液,立即通入流速為1.5L/min的氮氣或經活性炭化處理的空氣,使汞
    蒸氣經過氯化鈣干燥管進入測汞儀中,讀取測汞儀上最大讀數,同時做試劑空白試驗。
    4.2.1.2 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml汞標準使用液(相當0、0.01、
    0.02、0.03、0.04、0.05μg汞)置于試管中, 各加10ml5N混合酸, 以下按4.2.1.1自“置
    于汞蒸氣發生器內”起依法操作, 繪制標準曲線。
    4.2.1.3 計算
    (A1-A2)×1000
    X1 = ──────── ............(1)
    m1×V2/V1×1000
    式中:X1──樣品中汞的含量,mg/kg;
    A1──測定用樣品消化液中汞的含量,μg;
    A2──試劑空白液中汞的含量,μg;
    m1──樣品質量, g;
    V1──樣品消化液總體積,ml;
    V2──測定用樣品消化液體積,ml。
    4.2.2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
    4.2.2.1 吸取10.0ml樣品消化液, 以下按4.2.1.1的方法操作。
    4.2.2.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml汞標準使用液(相當0、0.1、0.2、0.3、
    0.4、0.5μg汞),置于6個50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5%高錳酸鉀溶液,加20ml
    水,混勻,滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0ml(相當0、
    0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg汞), 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸氣發生器內”起
    依法操作。繪制標準曲線。
    4.2.2.3 計算
    同4.2.1.3。

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